مقدمه ای بر شیمی تجزیه و یکاهای غلظت

فرمت: pdf تعداد صفحات: 16

فهرست:

• مراحل مختلف تجزیه کمی
  • نمونه برداری
  • هضم نمونه
  • جداسازی و اندازه گیری
  • ارزیابی نتایج و برآورد اعتبار آنها
• ویژگی های محلول های استاندارد + تمرینات و پاسخ تشریحی
  • اسید و بازها
  • یکاهای غلظت
• نرمالیته
• محلول سازی نرمالیته از نمونه های جامد و مایع

علم شیمی تجزیه شامل جداسازی، شناسایی و اندازه گیری مقادیر نسبی اجزاء موجود در یک نمونه از ترکیب می باشد. تجزیه كیفی، ماهیت شیمیایی گونه های موجود در نمونه و تجزیه کمی به منظور تعیین مقدار کمی گونه های شیمیایی آنالیت موجود در نمونه می باشد.

1- مراحل مختلف تجزیه کمی

به طور کلی مراحل مختلف تجزیه کمی عبارتست از:

2-1 نمونه برداری (Sampling)

نماینده ترکیب واقعی توده ای از ماده است، چنانچه این توده حجیم و ناهمگن باشد سعی بسیار لازم است تا نمونه ای که معرف و نماینده این توده است تهیه شود.

3-1 هضم نمونه (Digestion)

بیشتر روش های تجزیه بر روی نمونه های محلول انجام می شود، بنابراین باید نمونه را به سرعت و به طور کامل در حلال یا حلال های مناسب حل کنیم به طوری که آنالیت از دست نرود. اغلب مواد در آب، محلول رقیق یا غلیظ اسیدهای معدنی قابل حل می باشند اگر نمونه مورد تجزیه در  حلالهای فوق غيرقابل حل باشد یا انحلال کمی داشته باشند از شيوه ذوب و یا خاکسترسازی استفاده می شود.

ذوب

در این عمل حرارت دادن نمونه با بعضی از مواد به نام کمک ذوب انجام می شود. اصولا کمک ذوب ها به دو دسته اسیدی و بازی تقسیم می شوند.

آ) کمک ذوب بازی: مانند سدیم کربنات، پتاسیم کربنات بدون آب یا مخلوط آنها و نیز Na2O2, KOH, NaOH

کمک ذوب کربنات معمولا برای ذوب سیلیکات ها به کار می رود.

MSiO2 + Na2CO3 → MCO3 + Na2SiO3

در فرمول فوق M یک فلز دو ظرفیتی است. Na2O2 خاصیت اکسید کنندگی داشته و برای ذوب سنگ معدن کرومیت به کار میرود.

2Fe(CrO2)2 +7Na2O2 → Fe2O3 + ۴Na2CrO4 +3Na2O

ب) کمک ذوب اسیدی؛ نظیر سدیم پیروسولفات (Na2S2O7) یا پتاسيم پيروسولفات (K2S2O7). این کمک ذوب ها برای ذوب ترکیبات تیتانیم و اکسیدهای بازی مناسب هستند.

Fe2O3 +3K2S2O7 → Fe2(So4)3 + K2So4

HF یک کمک ذوب اسیدی است که برای حل کردن نمونه هایی که نسبت به کمک ذوب های معمولی مقاوم هستند به کار میرود.

به طور کلی برای انجام عمل ذوب، ابتدا باید نمونه را سائید و با کمک ذوب مناسب مخلوط کرد و به آرامی برای مدت لازم و تا دمای معینی گرما داد و سپس آن را سرد کرد و بعد از آن باید آب یا اسید رقيق اضافه نمود تا به صورت محلول در آید.

توجه: باید جنس ظرفی که در آن عمل ذوب انجام می شود متناسب با کمک ذوب باشد به طور مثال برای کمک ذوب NaOH , KOH از بوته نیکلی و برای HF از ظروف تفلونی استفاده میشود و برای سایر کمک ذوبها میتوان از بوته پلاتینی استفاده کرد.

سوزاندن یا خاکسترسازی:

عمل سوزاندن و اکسایش به طور کلی به دو طریق انجام می شود.

آ) اکسایش خشک: در این روش نمونه در اکسیژن یا هوا، در دمای ۷۰۰-۴۰۰ درجه سانتیگراد سوزانده می شود. که می توان از کوره الکتریکی در مجاورت اکسیژن و یا در یک ظرف سربسته مانند کالریمتر بمبی نمونه را سوزاند.

ب) اکسایش مرطوب: در این روش از مواد اکسنده برای انحلال نمونه استفاده می شود. این مواد عبارتند از:

اسیدهای معدنی قوی مانند سولفوریک اسید غلیظ یا نیتریک اسید غليظ و یا مخلوط آنها، همچنین پرکلریک اسید و یا مخلوط سولفوریک اسید با هیدروژن پراکسید، مقدار کمی از مس (II) سولفات نیز به عنوان کاتالیزور به این مخلوط ها اضافه می شود ( مانند روش کجدال)

تمرین ۲-: جهت انحلال یک نمونه ای که حاوی حدود ده درصد سیلیس می باشد و آنالیز کامل نمونه در نظر است، کدام یک از روش های زیر مناسب است؟ (کنکور سراسری ۸۶)

۱) استفاده از HF در ابتدا و سپس خنثی نمودن نمونه
۲) استفاده از HF در ابتدا و سپس افزایش دیگر اسيدها
۳) استفاده از مخلوط اسيدها به گونه ای که یکی از اسیدهای مورد استفاده HF باشد
۴) استفاده از ذوب قلیایی نمونه با استفاده از سدیم کربنات

جواب: گزينه (۴) صحیح است

کمک ذوب کربنات ها معمولا برای ذوب سیلیکات ها به کار میرود.

 SiO3M + Na2CO3 → MCO3 + Na2SiO3

که M یک فلز دو ظرفیتی است.

جداسازی:

مهمترین روشهای موجود برای جداسازی، که مبتنی بر اصول شیمیایی – فیزیکی هستند عبارتند از:

1. تبلور
2. تقطیر
3. رسوب دادن
4. استخراج با حلال
5. کروماتوگرافی
6. تصعید
7. رزین های مبادله کننده یونی
8. شناورسازی

نکته: عامل پوشاننده (masking agent) می تواند به عنوان حذف گونة مزاحم به کار رود به طور مثال برای حذف +Fe۳ در اندازه سس در نمونه سنگ معدن مس از یون -F (فلوئورید) به عنوان عامل پوشاننده استفاده می شود که با کمپلکس FeF₆^-3، به روش یدومتری، ید بدست آمده متناسب با Cu⁺² محلول خواهد بود

2Cu⁺² + 4I^– → Cu₂I₂(s) +I₂

2Fe⁺³ + 2I^– → 2Fe⁺² + I₂

اندازه گیری:

تمام روش های تجزیه ای براساس اندازه گیری نهایی یک کمیت فیزیکی آنالیت (X) که متناسب با غلظت C_a تغییر می نماید، استوار است. همواره باید رابطه مستقیمی بین کمیت فیزیکی و غلظت برقرار باشد

C_a = KX

که در آن K ثابت تناسب است.

توجه: تمام روش های تجزیه ای برای تعیین تجربی مقدار K با استفاده از استانداردهای شیمیایی که C_a آنها معلوم است نیازمند می باشند، به جزء دو روش کولومتری، گراویمتری و الكتروگراویمتری.

ارزیابی نتایج و برآورد اعتبار آنها

نتایج تجزیه ای دارای عدم قطعیت هایی می باشند که می توان توسط روشهای آماری مقادیر صحت و دقت آنها را بررسی نمود. همانگونه که اشاره شد برای رسم منحنی کالیبراسیون به مواد استاندارد و محلول های استاندارد نیاز است.

مواد استاندارد دارای خصوصیات زیرند: مواد استاندارد موادی هستند که می توان از آنها به طور مستقیم مطول استاندارد تهیه کرد.

ادامه مطلب را با دانلود فایل پیوستی مشاهده کنید.

حتما بخوانید:

⇐ ارزیابی آماری داده ها و کاربرد آن در شیمی تجزیه