تعیین مقدار سلنیوم در آب
تعیین مقدار سلنیوم در آب
تعیین مقدار سلنیوم در آب
روش اسپکترومتری فلوئورسانس اتمی همراه با تولید هیدرید (HG-AFS)
فرمت: Pdf تعداد صفحات: 24
فهرست:
- مقدمه
- هدف و دامنه کاربرد
- اصول
- مزاحمت ها
- مواد و یا واکنشگرها
- وسایل
- نمونه برداری و آماده سازی نمونه
- تنظیم دستگاه
- روش انجام آزمون
- کالیبراسیون و تجزیه و تحلیل داده ها
- بیان نتایج
- گزارش آزمون
- پیوست 1: اطلاعات تکمیلی
- پیوست 2: شکل ها
- پیوست 3: داده های عملکردی
مقدمه
سلنیم معدنی، به طور معمول، در حالت اکسایش (IV) و (VI)، وجود دارد. بسیار ضروری است که قبل از تولید هیدرید، تمامی گونه های سلنیم به حالت اکسایش ( Se(IV ، تبدیل شوند. (Se (VI، تشکیل هیدرید نمی دهد.
در آب های طبیعی، به طور معمول، غلظت ترکیبات سلنیم، بسیار پایین و در حد کمتر از یک میکروگرم بر لیتر، است. غلظت های بالاتر را می توان به عنوان مثال، در فاضلاب های صنعتی، یافت. سلنیم به طور طبیعی در ترکیبات آلی و معدنی و در حالت های اکسایش ۲- صفر، ۴ و ۶، وجود دارند.
برای تخریب کامل تمامی ترکیبات سلیم ، استفاده از یک روش هضم ، ضروری است. تنها زمانی که سلنیم موجود در نمونه، بتواند بدون نیاز به مرحله پیش اکسایش، تشکیل یک هیدرید کووالانسی بدهد، می توان مرحله هضم را حذف کرد.
اصول
مقداری از نمونه به وسیله هیدروکلریک اسید، اسیدی می شود. احيای اولیه (Se(VI به (Se(IV ، از طریق انجام رفلاکس در اسید با غلظت 6mol/L به مدت یک ساعت انجام می شود. دقت شود تا ترکیبات قرار سلنیم در این مرحله، از بین نرود. وسیله مناسبی برای این منظور در شکل ب-3، نشان داده شده است. سپس، محلول ها با سدیم تتراهيدروبورات واکنش داده تا هیدرید گازی کووالانسی (SeH) تولید شود. هیدرید تولید شده و اضافه هیدروژن ،در روش آنالیز ناپیوسته از ظرف تولید هیدرید و در روش آنالیز پیوسته، از جدا کننده گاز مایع، خارج شده و به داخل اتمی کننده مناسب برای اندازه گیری های فلوئورسانس، (به عنوان مثال، شعله نشر هیدروژن تولید شده به طریق شیمیایی)، وارد می شوند.
هیدرید، اتمی شده و اتم ها، به وسیله منبع نوری سلنیم با شدت زیاد، به حالت برانگیخته در می آیند. پس از جداسازی خط رزونانسی سلنیم در طول موج nm ۱۹۶۰ به وسیله یک صافی تداخلی، فلوئورسانس ایجاد شده به روش اسپکترومتری فلوئورسانس اتمی اندازه گیری می شود. این روش با استفاده از نمونه بردار اتوماتیک و نرم افزار کنترلی، به صورت اتوماتیک درآمده است .
مزاحمت ها
در روش تولید هیدرید، فلزات واسطه و فلزات با قابلیت احیای آسان، تداخل دارند. این تداخل، برای اکثر نمونه های آب طبیعی، ناچیز است. کاربر، باید با استفاده از روش های مناسب، آزمون های بازیابی را برای نمونه های معمول أب ،انجام دهد و حداکثر غلظت عناصری که امکان مزاحمت دارند را، تعیین کند. در صورت وجود چنین مزاحمت هایی، میزان آنها را باید با انجام آزمون بازیابی نمونه غنی شده بررسی کرد. به هر حال ،روش فلوئورسانس اتمی، دارای گستره خطی بالا و حد تشخیص بسیار پایین است. بسیاری از مزاحمت ها را می توان با رقیق سازی نمونه ، از بین برد. شرایط واکنش در این استاندارد به گونه ای در نظر گرفته شده که اثر مزاحمت ها به حداقل مقدار ممکن برسد. نکته مهم این است که منبع نوری مورد استفاده نباید حاوی مقادیر قابل ملاحظه ای از سایر عناصر تشکیل دهنده هیدرید (به عنوان مثال ارسنیک، آنتیموان و تلوریم) باشد که در بالای نوار تابشی عبوری از فیلتر تداخلی آشکارساز تابش فلوئورسانس دارند . به طور معمول، در اندازه گیری های این استاندارد، به دلیل اثر خاموشی در گستره مورد نظر، مزاحمت ها اثری ندارند.
مطالعاتی بر روی مزاحمت تعدادی از عناصر انجام و در جدول 1 برای سلنیم نشان داده شده است. همان گونه که مشخص است، تلوریم اخطای مثبت قابل ملاحظه ای و طلا، نقره و مس، خطا منفی ایجاد می کنند. به هر حال، در بسیاری از نمونه های آب، وجود این عناصر در سطوح مورد آزمون قابل پیش بینی نمی باشد. مزاحمت های موجود ، می تواند به صورت نامنظمی در شکل بیکها نشان داده شود. به طور معمول، می توان اثر مزاحمت ها را با رقیق سازی نمونه ها، از بین برد. رقیق کردن نمونه نباید غلظت آنالیت را به مقدار کمتر از پایین ترین حد اندازه گیری، کاهش دهد.
مواد و یا واکنشگرها
در تمامی اندازه گیری ها غیر از موارد مشخص شده، از واکنشگرهای با خلوص تجزیه ای، استفاده کنید. وجود سلنیم در واکنشگرهای مورد استفاده بلامانع است، به شرطی که مقدار این ماده در واکنشگرها کمتر از مقدار آن در نمونه شاهد باشد.
- آب، برای تهیه و رقیق سازی تمامی نمونه ها
- هیدروکلریک اسید با جرم حجمی gml
- هیدروکلریک اسید، محلول با غلظت 1mol/L
- سدیم تتراهيدروبورات، NaBH4، به شکل قرص
- سدیم هیدروکسید NaOH
- محلول سدیم تتراهيدروبورات با غلظت 13g/L
این محلول را به مقدار لازم در روز استفاده تهیه کنید (محلول با غلظت 13g/L، برای سیستم بیان شده در پیوست ب پایداری ثابت شده ای دارد).
به دلیل احتمال متصاعد شدن هیدروژن، از نگهداری این محلول در ظروف در بسته اجتناب کنید.
یادآوری ۱- غلظت NaBH4 به منیفلد مورد استفاده برای تولید هیدرید و شرایط سرعت جریان، وابسته است به توصیه های سازنده در این زمینه توجه کنید
یادآوری ۲ – قرص های تتراهيدروبورات، در صورتی که در ظروف مناسب نگهداری شوند، به مدت شش ماه قابل استفاده اند.
یادآوری ۳- به بند ۸ مراجعه کنید.
7- نیتریک اسید، HNO3 با جرم حجمی 1.4 g/ml
یادآوری – تیتریک اسید با دو جرم حجمی 650g/kg) 1.4g/l) و 690g/kg) 1.42g/ml) به صورت تجاری، موجود است. برای تهیه محلول شستشوی نیتریک اسید با دقت با افزودن نیتریک اسید با جرم حجمی g/ml 1.4 به حجم یکسانی از آب با دقت، رقیق کنید
8- محلول شاهد شناساگرها
برای هر ml 1000 محلول، (ml (300±3 هیدروکلریک اسید را درون بالون حجمی به گنجایش 1000ml ، با آب ، به حجم برسانید.
یادآوری: در سیستم جریان پیوسته، از محلول شاهد شناساگرها به عنوان محلول زمینه استفاده می شود. از آنجایی که محلول شاهد می تواند حاوی مقادیر بسیار کمی سلنیم باشد، برای تهیه محلول شاهد شناساگرها، محلول نمونه و محلول های استاندارد، از شناساگرهای یکسان، استفاده کنید. به محض ورود نمونه به چرخه اندازه گیری، سیگنال آنالیت روی سیگنال این محلول قرار می گیرد. غلظت سلنیم موجود در محلول شاهد باید از کمتر از حداقل مقدار آن در نمونه های مورد آزمون، باشد.
ادامه مطلب را با دانلود فایل پیوستی مشاهده کنید:
ورود یا ثبـــت نــــام + فعال کردن اکانت VIP
مزایای اشتراک ویژه : دسترسی به آرشیو هزاران مقالات تخصصی، درخواست مقالات فارسی و انگلیسی، مشاوره رایگان، تخفیف ویژه محصولات سایت و ...
حتما بخوانید:
دیدگاه خود را ثبت کنید
تمایل دارید در گفتگوها شرکت کنید؟در گفتگو ها شرکت کنید.